osc2xrd

osc2xrd: программный пакет для обработки рентгеновских порошковых данных, полученных с цилиндрического детектора дифрактометра Rigaku RAXIS RAPID II

 Программа osc2xrd, написанная в тесном сотрудничестве с С.Н. Бритвиным (ИНЗ СПбГУ, каф. кристаллографии), служит для преобразования первичных дифракционных трёхмерных (X–Z–I) данных, получаемых на дифрактометрах с цилиндрическим детектором Rigaku RAXIS Rapid II и DMAX (файлов *.osc), в стандартные рентгеновские двумерные профили 2Θ–I (файлы *.xrd), пригодные для полнопрофильного анализа методом Ритвельда.

 Обработка данных разделена на три главных составляющих:

• преобразование координат сенсора детектора X–Z в углы 2Θ,
  
• коррекция ослабления интенсивностей по вертикальной оси Z сенсора,
  
• выбор областей для обработки.
  

 Преобразование координат производится по формуле, описывающей пересечение конуса и цилиндра:

$$\large 2\mit\Theta=\arccos\Big(\cos\frac{|X-X_B|}{D}\times\cos\Big(\arctan\frac{|Z-Z_B|}{D}\Big)\Big),$$
где X и Z – интересующие горизонтальная и вертикальная координаты сенсора детектора, X_B и Z_B – координаты центра прямого пучка, D – расстояние от образца до сенсора (127.4 мм). Для удобства и существенного ускорения обработки значения 2Θ (в градусах и их сотых долях) умножаются на 100 и переводятся в целочисленный формат, что позволяет использовать их для индексации массива данных с интенсивностями.

 В коррекцию интенсивностей по оси Z включены три основных фактора, приводящих к их снижению: квадратичное ослабление освещённости с увеличением расстояния от образца до горизонтального ряда пикселов сенсора, зависимость освещённости от угла падения лучей и поглощение рентгеновского излучения в воздушной среде, которое оказывает заметное влияние даже на небольших расстояниях порядка нескольких сантиметров (особенно при использовании CoKα-излучения с низкой энергией фотонов). Кроме того, используются дополнительные корректирующий множитель для интенсивностей cos(Θ) и задаваемый пользователем масштабирующий коэффициент-константа. Качество коррекции по оси Z можно проверять построением вертикальных профилей интенсивностей для заданных узких диапазонов значений 2Θ в промежутках рентгеновского профиля, не осложнённых отражениями (пиками интенсивностей).

 Области для обработки задаются как указанием интересующих диапазонов 2Θ и координат X–Z, так и маскированием участков, которые требуется исключить (главным образом, теней от ловушки и других элементов прибора). Для этого используются растровые изображения в условных цветах, создаваемые программой и редактируемые в любом редакторе, предназначенном для работы с растровой графикой.


 Вычисление средних интенсивностей производится по каждому значению 2Θ с шагом 0.01°. В весьма узком диапазоне углов 2Θ ≈ 90° (где происходит вырождение эллиптических изоград в прямую линию) отмечается недостаточность разрешения матрицы детектора (10 пкс/мм) для данного шага, проявляющаяся в виде отсутствия данных для отдельных значений 2Θ. Эти пропуски заполняются с помощью линейной интерполяции. Сглаживание интенсивностей производится путём вычисления скользящих средних значений в окне 2Θ заданной ширины. Кроме того, можно увеличить шаг по оси 2Θ до 0.02°, что приведёт к дополнительному сглаживанию данных.

 Рентгенограммы, вычисляемые программой, отображаются на диаграмме для их первичного изучения и сравнения. При необходимости данные из osc-файла также можно сохранить в виде текстовой таблицы (с разделителями – символами табуляции).

Библиографическая ссылка:
Бритвин С.Н., Доливо-Добровольский Д.В., Кржижановская М.Г. Программный пакет для обработки рентгеновских порошковых данных, полученных с цилиндрического детектора дифрактометра Rigaku RAXIS RAPID II // Записки РМО, 2017, ч. CXLVI, №3, с. 104-107. Статья на eLibrary.ru